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Indium(III) chloride forms in water with potassium 1,2-dithiooxalate (dto) and potassium 1,2-dithiosquarate (dtsq) stable coordination compounds. Due to the higher bridging ability of the 1,2-dithiooxalate ligand in all cases only thiooxalate bridged binuclear complexes were found. From 1,2-dithioquadratate with an identical donor atom set mononuclear trischelates could be isolated. Five crystalline complexes, (BzlMe(3)N)(4)[(dto)(2)In(dto)In(dto)(2)] (1), (BzlPh(3)P)(4)[(dto)(2)In(dto)In(dto)(2)] (2), (BzlMe(3)N)(3)[In(dtsq)(3)] (3), (Bu4N)(3)[In(dtsq)(3)] (4) and (Ph4P)[In(dtsq)(2)(DMF)(2)] (5), have been isolated and characterized by X-ray analyses. Due to the type of the complex and the cations involved these compounds crystallize in different space groups with the following parameters: 1, monoclinic in P2(1)/c with a = 14.4035(5) Angstrom, b = 10.8141(5) Angstrom, c = 23.3698(9) Angstrom, beta = 124.664(2)degrees, and Z = 2; 2, triclinic in P (1) over bar with a = 11.3872(7) Angstrom, b = 13.6669(9) Angstrom, c = 17.4296(10) Angstrom, alpha = 88.883(5)degrees, beta = 96.763(1)degrees, gamma = 74.587(5)degrees, and Z = 1; 3, hexagonal in R3 with a = 20.6501(16) Angstrom, b = 20.6501(16) Angstrom, c = 19.0706(13) Angstrom and Z = 6; 4, monoclinic in P21/c with a = 22.7650(15) Angstrom, b = 20.4656(10) Angstrom, c = 14.4770(9) Angstrom, P
A series of new 2 2'-bipyridine/1 2-dithiolate transition metal complexes has been synthesised and characterised As 1,2-dithiolate ligands 1,2 dithiooxalate (dto) and 1 2-dithiosquarate (dtsq) were used It follows from the IR spectra that the multidentate dithiolate ligands coordinate exclusively via their sulfur atoms forming an MN2S2 coordination sphere The central metal ions (M) are Cu2+ Ni2+ Pd2+ Pt2+, and Zn2+ The complex [Cu-II(bpy)(dto)] could be studied by EPR spectroscopy and was measured as powder diamagnetically diluted in the isostructural [Ni-II(bpy)(dto)] host structure The spin density contribution calculated from the experimental parameters is compared with the electronic situation in the frontier orbitals namely in the semi occupied SOMO of the copper complex derived from quantum chemical calculations on different levels (EHT and DFT)
Am Beispiel eines modellierten Deponiesickerwassers wird die Möglichkeit einer simultanen Reaktivextraktion von toxischen Schwermetallen aus einer unproblematischen Matrix vorgestellt. Als Extraktionsmittel werden vergleichend Alkylphosphorsäuren (kommerzielle D2EHPA, D2EHTPA), ß-Diketone, 4-Acylpyrazol-5-one und eine neuartige kommerzielle Alkylphosphonsäure eingesetzt. Die thermodynamischen Parameter der Extraktion lassen sich mit Hilfe der Funktionen %E = f( t, pH), lg D = f ( pH, cL) bestimmen. Einflüsse von Lösungsmitteln und konkurrierende Komplexbildner in der wäßrigen Phase auf das Verteilungsgleichgewicht werden diskutiert. Inhaltsstoffe der wäßrigen Phase (Cyanid, Tartrat, Ammoniak, Huminsäuren oder Chlorid) beeinflussen entsprechend ihrer Ligandstärke die Metallabtrennung. Für den Fall der Huminsäure wird eine Größenordnung von Weinsäure gefunden. Sulfationen erschweren zusätzlich die Extraktion von Calcium. Halogenierte und aromatische Verdünnungsmittel haben gegenüber unproblematischen Kohlenwasserstoffen keinen Vorteil. Mit Aminomethylphosphonsäure (Ironex, BASF) gelingt eine quantitative Eisen, Indium- und Galliumabtrennung bei einem pH-Wert kleiner 1.5 als ML2(HL) bzw. ML(HL)2. Kupfer und Zink werden im pH-Bereich von 4-6 quantitativ als 1:2- Komplex extrahiert. Insgesamt günstige Ergebnisse zeigen die ß-Diketone (auch LIX 54) und 4-Acylpyrazol-5-one. Hier ergibt sich die Möglichkeit toxische Schwermetalle selektiv abzutrennen und eine unproblematische Matrix zu gewinnen, da Calcium nur zu 6% und Magnesium zu 23% extrahiert werden.