@phdthesis{Salffner2013, author = {Salffner, Katharina}, title = {Entwicklung eines breitbandigen Cavity-Ring-Down-Spektrometers unter Verwendung nahinfraroter, inkoh{\"a}renter Strahlung}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-68952}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, year = {2013}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Spektrometer f{\"u}r die Analyse von Gasen bzw. Gasgemischen vorgestellt und deren Design, Aufbau, Charakterisierung und Optimierung beschrieben. Das Resultat der Optimierung und Weiterentwicklungen ist ein spektral breitbandiges Cavity-Ring-Down-Spektrometer (CRD-Spektrometer). Ausgangspunkt der hier vorgestellten Arbeit ist ein Spektrometer auf Basis klassischer Absorptionsspektroskopie in einer Multireflexionszelle. F{\"u}r dieses Spektrometer wurde als Strahlquelle ein Superkontinuumlaser verwendet. Der Vorteil dieses Spektrometers liegt in seiner Kompaktheit. Mit diesem Spektrometer wurden Absorptionsspektren von mehreren Reingasen und einem Gasgemisch {\"u}ber einen Wellenl{\"a}ngenbereich von 1500 nm - 1700 nm aufgenommen. Der qualitative Vergleich mit zu erwartenden Spektren, welche auf der HITRAN-Datenbank basieren, zeigte eine gute {\"U}bereinstimmung. Die quantitative Interpretierbarkeit der Daten war jedoch stark eingeschr{\"a}nkt aufgrund des hohen zuf{\"a}lligen und systematischen Fehlers der Messungen. Als Konsequenz aus der als nicht zufriedenstellend bewerteten quantitativen Interpretierbarkeit der Daten wurde eine alternative Messmethode gesucht, welche eine h{\"o}here Sensitivit{\"a}t und Genauigkeit erm{\"o}glicht. Die Wahl fiel auf die Cavity-Ring-Down-Spektroskopie, eine resonatorgest{\"u}tzte Variante der Absorptionsspektroskopie. Wesentliche Vorteile dieser Technik sind a) die Unabh{\"a}ngigkeit von Leistungsschwankungen der Strahlquelle, b) ein effektiver Absorptionsweg von bis zu mehreren Kilometern, welcher sich unmittelbar auf die Sensitivit{\"a}t der Messungen auswirkt, c) die Ermittlung absoluter Absorberkonzentrationen, ohne die Notwendigkeit einer Kalibrierung oder den Vergleich mit einer Referenzzelle und d) die Vernachl{\"a}ssigbarkeit von Absorptionen außerhalb des Resonators. Als notwendiger Zwischenschritt auf dem Weg zu einem breitbandigen CRD-Spektrometer wurde zun{\"a}chst ein monochromatisches CRD-Spektrometer designt, aufgebaut und charakterisiert. F{\"u}r die effektive Einkopplung von Strahlungsenergie in einen Resonator ist die Anpassung der Strahlparameter an die Mode des Resonators notwendig. Voraussetzung dieser Anpassung ist die Kenntnis der Strahlparameter, welche experimentell ermittelt wurden. Im Laufe des Aufbaus des Spektrometers ergab sich, dass trotz der Modenanpassung die Einkopplung der Strahlungsenergie in den Resonator gest{\"o}rt wurde. Daraufhin wurden systematisch m{\"o}gliche Ursachen dieser St{\"o}rung untersucht und das Spektrometer optimiert. Mit diesem optimierten Spektrometer wurden Spektren gemessen, welche sowohl qualitativ als auch quantitativ gut mit den zu erwartenden Spektren {\"u}bereinstimmen. Als Nachweisgrenze dieses Spektrometers wurde ein Wert f{\"u}r den Absorptionskoeffizienten alpha von 10^-8 cm-1 bestimmt. Mit dem monochromatischen CRD-Spektrometer war es zudem m{\"o}glich, isotopenspezifische Messungen durchzuf{\"u}hren. F{\"u}r das breitbandige Spektrometer wurde als Strahlquelle eine ASE-Diode (amplified spontaneous emission) verwendet. Dabei handelt es sich um eine inkoh{\"a}rente Strahlquelle. Mittels Messungen nach dem Prinzip der Cavity-Enhanced-Absorptionsspektroskopie wurde die generelle Funktionalit{\"a}t des resonatorgest{\"u}tzten Spektrometers {\"u}berpr{\"u}ft. Anschließend wurden die wellenl{\"a}ngenabh{\"a}ngigen Abklingsignale des leeren und des mit einem CO2-Luft-Gemisch gef{\"u}llten Resonators gemessen und ebenfalls mit den zu erwartenden Spektren verglichen. Qualitativ stimmen die experimentellen Spektren gut mit den zu erwartenden Spektren {\"u}berein. F{\"u}r die quantitative Interpretation der Daten wurde ein spezieller Algorithmus entwickelt, der die spektrale Aufl{\"o}sung des Systems ber{\"u}cksichtigt. Mit dem vorgestellten Spektrometer ist so die qualitative und quantitative Interpretation der Spektren m{\"o}glich. Die Nachweisgrenze des breitbandigen Cavity-Ring-Down-Spektrometers wurde zu einem Wert von alpha = 8x10^-7 cm-1 bestimmt. Der systematischen und der zuf{\"a}llige Fehler der Messungen lagen bei Werten von ca. 1\%. Bei diesem Spektrometer handelt es sich um einen Prototyp. Mittels Optimierung des Systems lassen sich sowohl der Wert der Nachweisgrenze als auch die Fehler der Messungen verbessern.}, language = {de} } @misc{LauSalffnerLoehmannsroeben2006, author = {Lau, Steffen and Salffner, Katharina and L{\"o}hmannsr{\"o}ben, Hans-Gerd}, title = {Isotopic resolution of carbon monoxide and carbon dioxide by NIR diode laser spectroscopy}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-10135}, year = {2006}, abstract = {Near-infrared (NIR) absorption spectroscopy with tunable diode lasers allows the simultaneous detection of the three most important isotopologues of carbon dioxide (12CO2, 13CO2, 12C18O16O) and carbon monoxide (12CO, 13CO, 12C18O). The flexible and compact fiber-optic tunable diode laser absorption spectrometer (TDLAS) allows selective measurements of CO2 and CO with high isotopic resolution without sample preparation since there is no interference with water vapour. For each species, linear calibration plots with a dynamic range of four orders of magnitude and detection limits (LOD) in the range of a few ppm were obtained utilizing wavelength modulation spectroscopy (WMS) with balanced detection in a Herriott-type multipass cell. The high performance of the apparatus is illustrated by fill-evacuation-refill cycles.}, subject = {Isotop}, language = {en} } @misc{EngelbrechtLauSalffneretal.2006, author = {Engelbrecht, Rainer and Lau, Steffen and Salffner, Katharina and L{\"o}hmannsr{\"o}ben, Hans-Gerd}, title = {Fasergekoppelte NIR-Diodenlaser-Spektrometer zur simultanen und isotopen-aufgel{\"o}sten Messung von CO und CO2 : Anwendungen in Plasma-Diagnostik und Bodengasanalyse}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-12348}, year = {2006}, abstract = {Die Anwendung zweier {\"a}hnlicher fasergekoppelte Diodenlaser-Spektrometer-Systeme werden vorgestellt. Basis sind handels{\"u}bliche DFB-Laserdioden der optischen Kommunikationstechnik. Der faseroptische Aufbau, das Detektionsverfahren (2f Wellenl{\"a}ngenmodulations-Spektroskopie mit Balanced Receiver), Rauschverhalten und Detektionslimit werden diskutiert. Zur in-situ Plasma-Diagnostik von CO- und CO2-Konzentrationen in industriellen CO2-Lasern der Materialbearbeitung wurde eine Wellenl{\"a}nge von 1582 nm verwendet. Bei einem Gasdruck von 100 hPa und einer Absorptionswegl{\"a}nge von 14,9 cm wurden mit einer Laserdiode simultan CO- und CO2-Konzentrationen von 0\% bis 11\% im Gasgef{\"a}ß bei laufender Hochfrequenzgasentladung des CO2-Lasers zeitaufgel{\"o}st gemessen. Vorgestellt und diskutiert werden Aufbau und Eigenschaften des Spektrometers sowie die Ergebnisse der dynamischen Gasanalysen, die zu einer Verbesserung der Katalysator-Technik im CO2-Laser beigetragen haben.Mit isotopenaufgel{\"o}ster CO- und CO2-Spektroskopie k{\"o}nnen biologische Gasaustauschprozesse, z.B. in Gasen aus dem Erdboden untersucht werden. Hierzu wurde ein fasergekoppeltes feldtaugliches Diodenlaser-Spektrometer bei Wellenl{\"a}ngen um 1605 nm zur Messungder Isotopologe 12C16O, 13C16O, 12C18O und 12C16O2, 13C16O2, 12C18O16O aufgebaut. Die Messung erfolgt extraktiv in Langwegzellen mit unterschiedlichen Absorptionswegl{\"a}ngen von 100.9 m und 29.9 m. Es werden Kalibrationsmessungen zur Linearit{\"a}t und zur Pr{\"a}zision der Bestimmung der Isotopenverh{\"a}ltnisse sowie Wiederholungsmessungen zur Stabilit{\"a}t vorgestellt. Nachweisgrenzen von wenigen ppm konnten f{\"u}r die CO- und CO2-Isotopologen erhalten werden.}, language = {de} }