@phdthesis{Schulze2017, author = {Schulze, Nicole}, title = {Neue Templatphasen zur anisotropen Goldnanopartikelherstellung durch den Einsatz strukturbildender Polymere}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-409515}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, pages = {VI, 117, xv}, year = {2017}, abstract = {Ziel der vorliegenden Arbeit war die Synthese und Charakterisierung von anisotropen Goldnanopartikeln in einer geeigneten Polyelektrolyt-modifizierten Templatphase. Der Mittelpunkt bildet dabei die Auswahl einer geeigneten Templatphase, zur Synthese von einheitlichen und reproduzierbaren anisotropen Goldnanopartikeln mit den daraus resultierenden besonderen Eigenschaften. Bei der Synthese der anisotropen Goldnanopartikeln lag der Fokus in der Verwendung von Vesikeln als Templatphase, wobei hier der Einfluss unterschiedlicher strukturbildender Polymere (stark alternierende Maleamid-Copolymere PalH, PalPh, PalPhCarb und PalPhBisCarb mit verschiedener Konformation) und Tenside (SDS, AOT - anionische Tenside) bei verschiedenen Synthese- und Abtrennungsbedingungen untersucht werden sollte. Im ersten Teil der Arbeit konnte gezeigt werden, dass PalPhBisCarb bei einem pH-Wert von 9 die Bedingungen eines R{\"o}hrenbildners f{\"u}r eine morphologische Transformation von einer vesikul{\"a}ren Phase in eine r{\"o}hrenf{\"o}rmige Netzwerkstruktur erf{\"u}llt und somit als Templatphase zur formgesteuerten Bildung von Nanopartikeln genutzt werden kann. Im zweiten Teil der Arbeit wurde dargelegt, dass die Templatphase PalPhBisCarb (pH-Wert von 9, Konzentration von 0,01 wt.\%) mit AOT als Tensid und PL90G als Phospholipid (im Verh{\"a}ltnis 1:1) die effektivste Wahl einer Templatphase f{\"u}r die Bildung von anisotropen Strukturen in einem einstufigen Prozess darstellt. Bei einer konstanten Synthesetemperatur von 45 °C wurden die besten Ergebnisse bei einer Goldchloridkonzentration von 2 mM, einem Gold-Templat-Verh{\"a}ltnis von 3:1 und einer Synthesezeit von 30 Minuten erzielt. Ausbeute an anisotropen Strukturen lag bei 52 \% (Anteil an dreieckigen Nanopl{\"a}ttchen von 19 \%). Durch Erh{\"o}hung der Synthesetemperatur konnte die Ausbeute auf 56 \% (29 \%) erh{\"o}ht werden. Im dritten Teil konnte durch zeitabh{\"a}ngige Untersuchungen gezeigt werden, dass bei Vorhandensein von PalPhBisCarb die Bildung der energetisch nicht bevorzugten Pl{\"a}ttchen-Strukturen bei Raumtemperatur initiiert wird und bei 45 °C ein Optimum annimmt. Kintetische Untersuchungen haben gezeigt, dass die Bildung dreieckiger Nanopl{\"a}ttchen bei schrittweiser Zugabe der Goldchlorid-Pr{\"a}kursorl{\"o}sung zur PalPhBisCarb enthaltenden Templatphase durch die Dosierrate der vesikul{\"a}ren Templatphase gesteuert werden kann. In umgekehrter Weise findet bei Zugabe der Templatphase zur Goldchlorid-Pr{\"a}kursorl{\"o}sung bei 45 °C ein {\"a}hnlicher, kinetisch gesteuerter Prozess der Bildung von Nanodreiecken statt mit einer maximalen Ausbeute dreieckigen Nanopl{\"a}ttchen von 29 \%. Im letzten Kapitel erfolgten erste Versuche zur Abtrennung dreieckiger Nanopl{\"a}ttchen von den {\"u}brigen Geometrien der gemischten Nanopartikell{\"o}sung mittels tensidinduzierter Verarmungsf{\"a}llung. Bei Verwendung von AOT mit einer Konzentration von 0,015 M wurde eine Ausbeute an Nanopl{\"a}ttchen von 99 \%, wovon 72 \% dreieckiger Geometrien hatten, erreicht.}, language = {de} } @phdthesis{Krueger2017, author = {Kr{\"u}ger, Stefanie}, title = {Seidenbasierte anorganische Funktionsmaterialien}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus4-404635}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, pages = {143}, year = {2017}, abstract = {In der vorliegenden Arbeit konnten erfolgreich zwei unterschiedliche Hybridmaterialien (HM) {\"u}ber die Sol-Gel-Methode synthetisiert werden. Bei den HM handelt es sich um Monolithe mit einem Durchmesser von bis zu 4,5 cm. Das erste HM besteht aus Titandioxid und Bombyx mori Seide und wird als TS bezeichnet, w{\"a}hrend das zweite weniger Seide und zus{\"a}tzlich Polyethylenoxid (PEO) enth{\"a}lt und daher als TPS abgek{\"u}rzt wird. Einige der HM wurden nach der Synthese in eine w{\"a}ssrige Tetrachloridogolds{\"a}ure-L{\"o}sung getaucht, wodurch sich auf der Oberfl{\"a}che Goldnanopartikel gebildet haben. Die Materialien wurden mittels Elektronenmikroskopie, energiedispersiver R{\"o}ntgenspektroskopie, Ramanspektroskopie sowie R{\"o}ntgenpulverdiffraktometrie charakterisiert. Die Ergebnisse zeigen, dass beide HM aus etwa 5 nm großen, sph{\"a}rischen Titandioxidnanopartikeln aufgebaut sind, die prim{\"a}r aus Anatas und zu einem geringen Anteil aus Brookit bestehen. Die Goldnanopartikel bei TPS_Au waren gr{\"o}ßer und polydisperser als die Goldnanopartikel auf dem TS_Au HM. Dar{\"u}ber hinaus sind die Goldnanopartikel im TS HM tiefer in das Material eingedrungen als beim TPS HM. Die weiterf{\"u}hrende Analyse der HM mittels Elementaranalyse und thermogravimetrischer Analyse ergab f{\"u}r TPS einen geringeren Anteil an organischen Bestandteilen im HM als f{\"u}r TS, obwohl f{\"u}r beide Synthesen die gleiche Masse an organischen Materialien eingesetzt wurde. Es wird vermutet, dass das PEO w{\"a}hrend der Synthese teilweise wieder aus dem Material herausgewaschen wird. Diese Theorie korreliert mit den Ergebnissen aus der Stickstoffsorption und der Quecksilberporosimetrie, die f{\"u}r das TPS HM eine h{\"o}here Oberfl{\"a}che als f{\"u}r das TS HM anzeigten. Die Variation einiger Syntheseparameter wie die Menge an Seide und PEO oder die Zusammensetzung der Titandioxidvorl{\"a}uferl{\"o}sung hatte einen großen Einfluss auf die synthetisierten HM. W{\"a}hrend unterschiedliche Mengen an PEO die Gr{\"o}ße des HM beeinflussten, konnte ohne Seide kein HM in einer {\"a}hnlichen Gr{\"o}ße hergestellt werden. Die Bildung der HM wird stark von der Zusammensetzung der Titandioxidvorl{\"a}uferl{\"o}sung beeinflusst. Eine Ver{\"a}nderung f{\"u}hrte daher nur selten zur Bildung eines homogenen HM. Die in dieser Arbeit synthetisierten HM wurden als Photokatalysatoren f{\"u}r die Wasserspaltung und den Abbau von Methylenblau eingesetzt. Bei der photokatalytischen Wasserspaltung wurde zun{\"a}chst der Einfluss unterschiedlicher Goldkonzentrationen beim TPS HM auf die Wasserstoffausbeute untersucht. Die besten Ergebnisse wurden bei einer Menge von 2,5 mg Tetrachloridogolds{\"a}ure erhalten. Dar{\"u}ber hinaus wurde gezeigt, dass mit dem TPS HM eine deutlich h{\"o}here Menge an Wasserstoff gewonnen werden konnte als mit dem TS HM. Die Ursachen f{\"u}r die schlechtere Aktivit{\"a}t werden in der geringeren spezifischen Oberfl{\"a}che, der unterschiedlichen Porenstruktur, dem h{\"o}heren Anteil an Seide und besonders in der geringeren Gr{\"o}ße und h{\"o}heren Eindringtiefe der Goldnanopartikel vermutet. Dar{\"u}ber hinaus konnte mit einem h{\"o}heren UV-Anteil in der Lichtquelle sowie durch die Zugabe von Ethanol als Opferreagenz eine Zunahme der Wasserstoffausbeute erzielt werden. Bei dem Methylenblauabbau wurde f{\"u}r beide HM zun{\"a}chst nur eine Adsorption des Methylenblaus beobachtet. Nach der Zugabe von Wasserstoffperoxid konnte nach 8 h bereits eine fast vollst{\"a}ndige Oxidation des Methylenblaus unter sichtbarem Licht beobachtet werden. Die Ursache f{\"u}r die etwas h{\"o}here Aktivit{\"a}t von TPS gegen{\"u}ber TS wird in der unterschiedlichen Porenstruktur und dem h{\"o}heren Anteil an Seide im TS HM vermutet. Insgesamt zeigen beide HM eine gute photokatalytische Aktivit{\"a}t f{\"u}r den Abbau von Methylenblau im Vergleich zu den erhaltenen Werten aus der Literatur.}, language = {de} } @phdthesis{Bomm2012, author = {Bomm, Jana}, title = {Von Gold Plasmonen und Exzitonen : Synthese, Charakterisierung und Applikationen von Gold Nanopartikeln}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-66402}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, year = {2012}, abstract = {In dieser Arbeit wurden sph{\"a}rische Gold Nanopartikel (NP) mit einem Durchmesser gr{\"o}ßer ~ 2 nm, Gold Quantenpunkte (QDs) mit einem Durchmesser kleiner ~ 2 nm sowie Gold Nanost{\"a}bchen (NRs) unterschiedlicher L{\"a}nge hergestellt und optisch charakterisiert. Zudem wurden zwei neue Synthesevarianten f{\"u}r die Herstellung thermosensitiver Gold QDs entwickelt werden. Sph{\"a}rische Gold NP zeigen eine Plasmonenbande bei ~ 520 nm, die auf die kollektive Oszillation von Elektronen zur{\"u}ckzuf{\"u}hren ist. Gold NRs weisen aufgrund ihrer anisotropen Form zwei Plasmonenbanden auf, eine transversale Plasmonenbande bei ~ 520 nm und eine longitudinale Plasmonenbande, die vom L{\"a}nge-zu-Durchmesser-Verh{\"a}ltnis der Gold NRs abh{\"a}ngig ist. Gold QDs besitzen keine Plasmonenbande, da ihre Elektronen Quantenbeschr{\"a}nkungen unterliegen. Gold QDs zeigen jedoch aufgrund diskreter Energieniveaus und einer Bandl{\"u}cke Photolumineszenz (PL). Die synthetisierten Gold QDs besitzen eine Breitbandlumineszenz im Bereich von ~ 500-800 nm, wobei die Lumineszenz-eigenschaften (Emissionspeak, Quantenausbeute, Lebenszeiten) stark von den Herstellungs-bedingungen und den Oberfl{\"a}chenliganden abh{\"a}ngen. Die PL in Gold QDs ist ein sehr komplexes Ph{\"a}nomen und r{\"u}hrt vermutlich von Singulett- und Triplett-Zust{\"a}nden her. Gold NRs und Gold QDs konnten in verschiedene Polymere wie bspw. Cellulosetriacetat eingearbeitet werden. Polymernanokomposite mit Gold NRs wurden erstmals unter definierten Bedingungen mechanisch gezogen, um Filme mit optisch anisotropen (richtungsabh{\"a}ngigen) Eigenschaften zu erhalten. Zudem wurde das Temperaturverhalten von Gold NRs und Gold QDs untersucht. Es konnte gezeigt werden, dass eine lokale Variation der Gr{\"o}ße und Form von Gold NRs in Polymernanokompositen durch Temperaturerh{\"o}hung auf 225-250 °C erzielt werden kann. Es zeigte sich, dass die PL der Gold QDs stark temperaturabh{\"a}ngig ist, wodurch die PL QY der Proben beim Abk{\"u}hlen (-7 °C) auf knapp 30 \% verdoppelt und beim Erhitzen auf 70 °C nahezu vollst{\"a}ndig gel{\"o}scht werden konnte. Es konnte demonstriert werden, dass die L{\"a}nge der Alkylkette des Oberfl{\"a}chenliganden einen Einfluss auf die Temperaturstabilit{\"a}t der Gold QDs hat. Zudem wurden verschiedene neuartige und optisch anisotrope Sicherheitslabels mit Gold NRs sowie thermosensitive Sicherheitslabel mit Gold QDs entwickelt. Ebenso scheinen Gold NRs und QDs f{\"u}r die und die Optoelektronik (bspw. Datenspeicherung) und die Medizin (bspw. Krebsdiagnostik bzw. -therapie) von großem Interesse zu sein.}, language = {de} }