TY - JOUR A1 - Munzke, Dorit A1 - Böhm, Michael A1 - Reich, Oliver T1 - Gaseous Oxygen Detection Using Hollow-Core Fiber-Based Linear Cavity Ring-Down Spectroscopy JF - Journal of lightwave technology N2 - We demonstrate a method for the calibration-free and quantitative analysis of small volumes of gaseous samples. A 10 m hollow-core photonic bandgap fiber is used as the sample cell (volume = 0.44 mu L) and is placed inside a linear resonator setup. The application of cavity ring-down spectroscopy and in consideration of rather small coupling losses, this leads to an increased effective optical path length of up to 70 m. This implies a volume per optical interaction path length of 6.3 nL.m(-1). We used tunable diode laser spectroscopy at 760 nm and scanned the absorption for oxygen sensing. The optical loss due to sample absorption is obtained by measuring the ring-down time of light propagating inside the cavity. The resultant absorption coefficient shows a discrepancy of only 5.1% comparing to the HITRAN database. This approach is applicable for sensitive measurements if only submicroliter sample volumes are available. KW - Cavity ring-down spectroscopy KW - gas sensing KW - hollow-core photonic bandgap fiber KW - oxygen Y1 - 2015 U6 - https://doi.org/10.1109/JLT.2015.2397177 SN - 0733-8724 SN - 1558-2213 VL - 33 IS - 12 SP - 2524 EP - 2529 PB - Inst. of Electr. and Electronics Engineers CY - Piscataway ER - TY - JOUR A1 - Taubert, Andreas A1 - Stange, Franziska A1 - Li, Zhonghao A1 - Junginger, Mathias A1 - Günter, Christina A1 - Neumann, Mike A1 - Friedrich, Alwin T1 - CuO nanoparticles from the Strongly Hydrated Ionic Liquid Precursor (ILP) Tetrabutylammonium Hydroxide evaluation of the Ethanol Sensing Activity JF - ACS applied materials & interfaces N2 - The sensing potential of CuO nanoparticles synthesized via. precipitation from a water/ionic liquid precursor (ILP) mixture was investigated. The particles have a moderate surface area of 66 m(2)/g after synthesis, which decreases upon thermal treatment to below 5 m(2)/g. Transmission electron microscopy confirms crystal growth upon annealing, likely due to sintering effects. The as-synthesized particles can be used for ethanol sensing. The respective sensors show fast response and recovery times of below 10 s and responses greater than 2.3 at 100 ppm of ethanol at 200 degrees C, which is higher than any CuO-based ethanol sensor described so far. KW - ionic liquids KW - ionic liquid precursors KW - tetrabutylammonium hydroxide KW - nanoparticles KW - CuO KW - gas sensing Y1 - 2012 U6 - https://doi.org/10.1021/am201427q SN - 1944-8244 VL - 4 IS - 2 SP - 791 EP - 795 PB - American Chemical Society CY - Washington ER - TY - THES A1 - Salffner, Katharina T1 - Entwicklung eines breitbandigen Cavity-Ring-Down-Spektrometers unter Verwendung nahinfraroter, inkohärenter Strahlung T1 - Development of a broadband cavity ring-down spectrometer using incoherent near-infrared radiation N2 - In der vorliegenden Arbeit werden verschiedene Spektrometer für die Analyse von Gasen bzw. Gasgemischen vorgestellt und deren Design, Aufbau, Charakterisierung und Optimierung beschrieben. Das Resultat der Optimierung und Weiterentwicklungen ist ein spektral breitbandiges Cavity-Ring-Down-Spektrometer (CRD-Spektrometer). Ausgangspunkt der hier vorgestellten Arbeit ist ein Spektrometer auf Basis klassischer Absorptionsspektroskopie in einer Multireflexionszelle. Für dieses Spektrometer wurde als Strahlquelle ein Superkontinuumlaser verwendet. Der Vorteil dieses Spektrometers liegt in seiner Kompaktheit. Mit diesem Spektrometer wurden Absorptionsspektren von mehreren Reingasen und einem Gasgemisch über einen Wellenlängenbereich von 1500 nm – 1700 nm aufgenommen. Der qualitative Vergleich mit zu erwartenden Spektren, welche auf der HITRAN-Datenbank basieren, zeigte eine gute Übereinstimmung. Die quantitative Interpretierbarkeit der Daten war jedoch stark eingeschränkt aufgrund des hohen zufälligen und systematischen Fehlers der Messungen. Als Konsequenz aus der als nicht zufriedenstellend bewerteten quantitativen Interpretierbarkeit der Daten wurde eine alternative Messmethode gesucht, welche eine höhere Sensitivität und Genauigkeit ermöglicht. Die Wahl fiel auf die Cavity-Ring-Down-Spektroskopie, eine resonatorgestützte Variante der Absorptionsspektroskopie. Wesentliche Vorteile dieser Technik sind a) die Unabhängigkeit von Leistungsschwankungen der Strahlquelle, b) ein effektiver Absorptionsweg von bis zu mehreren Kilometern, welcher sich unmittelbar auf die Sensitivität der Messungen auswirkt, c) die Ermittlung absoluter Absorberkonzentrationen, ohne die Notwendigkeit einer Kalibrierung oder den Vergleich mit einer Referenzzelle und d) die Vernachlässigbarkeit von Absorptionen außerhalb des Resonators. Als notwendiger Zwischenschritt auf dem Weg zu einem breitbandigen CRD-Spektrometer wurde zunächst ein monochromatisches CRD-Spektrometer designt, aufgebaut und charakterisiert. Für die effektive Einkopplung von Strahlungsenergie in einen Resonator ist die Anpassung der Strahlparameter an die Mode des Resonators notwendig. Voraussetzung dieser Anpassung ist die Kenntnis der Strahlparameter, welche experimentell ermittelt wurden. Im Laufe des Aufbaus des Spektrometers ergab sich, dass trotz der Modenanpassung die Einkopplung der Strahlungsenergie in den Resonator gestört wurde. Daraufhin wurden systematisch mögliche Ursachen dieser Störung untersucht und das Spektrometer optimiert. Mit diesem optimierten Spektrometer wurden Spektren gemessen, welche sowohl qualitativ als auch quantitativ gut mit den zu erwartenden Spektren übereinstimmen. Als Nachweisgrenze dieses Spektrometers wurde ein Wert für den Absorptionskoeffizienten alpha von 10^-8 cm-1 bestimmt. Mit dem monochromatischen CRD-Spektrometer war es zudem möglich, isotopenspezifische Messungen durchzuführen. Für das breitbandige Spektrometer wurde als Strahlquelle eine ASE-Diode (amplified spontaneous emission) verwendet. Dabei handelt es sich um eine inkohärente Strahlquelle. Mittels Messungen nach dem Prinzip der Cavity-Enhanced-Absorptionsspektroskopie wurde die generelle Funktionalität des resonatorgestützten Spektrometers überprüft. Anschließend wurden die wellenlängenabhängigen Abklingsignale des leeren und des mit einem CO2-Luft-Gemisch gefüllten Resonators gemessen und ebenfalls mit den zu erwartenden Spektren verglichen. Qualitativ stimmen die experimentellen Spektren gut mit den zu erwartenden Spektren überein. Für die quantitative Interpretation der Daten wurde ein spezieller Algorithmus entwickelt, der die spektrale Auflösung des Systems berücksichtigt. Mit dem vorgestellten Spektrometer ist so die qualitative und quantitative Interpretation der Spektren möglich. Die Nachweisgrenze des breitbandigen Cavity-Ring-Down-Spektrometers wurde zu einem Wert von alpha = 8x10^-7 cm-1 bestimmt. Der systematischen und der zufällige Fehler der Messungen lagen bei Werten von ca. 1%. Bei diesem Spektrometer handelt es sich um einen Prototyp. Mittels Optimierung des Systems lassen sich sowohl der Wert der Nachweisgrenze als auch die Fehler der Messungen verbessern. N2 - This thesis presents the design, set-up, characterisation and optimization of various spectrometers to be used for the analysis of gases and gas mixtures. The result of this optimization and its further development is a spectrally broadband cavity ring-down spectrometer (CRD spectrometer), which uses an incoherent light source that emits in the near-infrared. The starting point of the development was a spectrometer which is based on classic absorption spectroscopy inside a multipass cell. This spectrometer uses a supercontinuum laser as light source. The advantage of this spectrometer is its compactness. With this spectrometer, the spectra of various gases and a gas mixture were detected in the spectral range of 1500 nm to 1700 nm. The experimentally derived spectra are in good qualitative accordance to expected spectra based on the HITRAN database. Nevertheless, the qualitative interpretation of the data reveals significant systematic and random errors. As a consequence, a different spectroscopic approach was chosen. The method of choice was cavity ring-down spectroscopy. The advantages of this technique are a) the independence from power fluctuations of the light source, b) an effective absorption path length of up to several kilometres, c) absolute measurement of absorber concentration and d) independence of absorption outside of the cavity. As an important intermediate step on the way to the broadband CRD spectrometer, a monochromatic CRD spectrometer was designed, set up and characterised. To effectively couple light into the cavity, the beam parameters have to be matched to the cavity’s mode. Prerequisite of this mode matching is the knowledge of the beam parameters, which were determined experimentally. Despite this mode matching, the coupling of the light into the cavity turned out to be instable. The cause of that disturbance was systematically investigated, which let to an optimization of the system. The spectra measured with this optimized system were in very good qualitative and quantitative agreement with the expected spectra. The limit of detection of this spectrometer was determined to an absorption coefficient alpha of 10^-8 cm-1. Furthermore, isotope-selective measurements were performed. The light source of the broadband CRD spectrometer is an amplified spontaneous emission diode, which is an incoherent light source. The general functionality of the spectrometer was first tested by means of CEAS measurements (cavity enhanced absorption spectroscopy). Afterwards, the wavelength dependent ring-down signals of the empty cavity and the cavity filled with a CO2 air mixture were detected. The qualitative comparison with the expected data shows very good agreement. For the quantitative interpretation of the experimental data, a special algorithm was developed. Thereby the data measured with the presented spectrometer can be interpreted both qualitatively and quantitatively. The limit of detection of the broadband CRD spectrometer was determined to a value of alpha = 8x10^-7 cm-1. The systematic and the random error are in the range of 1 %. The presented spectrometer is a prototype. Therefore the systematic and random error will be improved by further optimization of the spectrometer. KW - Spektroskopie KW - Nahinfrarot (NIR) KW - Breitband KW - Cavity Ring-Down KW - Gassensorik KW - spectroscopy KW - near-infrared (NIR) KW - broadband KW - cavity ring-down KW - gas sensing Y1 - 2013 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:517-opus-68952 ER -