TY - JOUR A1 - Laquai, René A1 - Schaupp, Thomas A1 - Griesche, Axel A1 - Müller, Bernd R. A1 - Kupsch, Andreas A1 - Hannemann, Andreas A1 - Kannengiesser, Thomas A1 - Bruno, Giovanni T1 - Quantitative analysis of hydrogen-assisted microcracking in duplex stainless steel through X-ray refraction 3D imaging JF - Advanced engineering materials N2 - While the problem of the identification of mechanisms of hydrogen-assisted damage has and is being thoroughly studied, the quantitative analysis of such damage still lacks suitable tools. In fact, while, for instance, electron microscopy yields excellent characterization, the quantitative analysis of damage requires at the same time large field-of-views and high spatial resolution. Synchrotron X-ray refraction techniques do possess both features. Herein, it is shown how synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT) can quantify damage induced by hydrogen embrittlement in a lean duplex steel, yielding results that overperform even those achievable by synchrotron X-ray absorption computed tomography. As already reported in the literature, but this time using a nondestructive technique, it is shown that the hydrogen charge does not penetrate to the center of tensile specimens. By the comparison between virgin and hydrogen-charged specimens, it is deduced that cracks in the specimen bulk are due to the rolling process rather than hydrogen-assisted. It is shown that (micro)cracks propagate from the surface of tensile specimens to the interior with increasing applied strain, and it is deduced that a significant crack propagation can only be observed short before rupture. KW - 2101 duplex stainless steel KW - computed tomography KW - fractography KW - hydrogen KW - embrittlement KW - microcracking KW - synchrotron radiation KW - X-ray refraction Y1 - 2022 U6 - https://doi.org/10.1002/adem.202101287 SN - 1527-2648 VL - 24 IS - 6 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim ER - TY - JOUR A1 - Magkos, Sotirios A1 - Kupsch, Andreas A1 - Bruno, Giovanni T1 - Suppression of cone-beam artefacts with Direct Iterative Reconstruction Computed Tomography Trajectories (DIRECTT) JF - Journal of imaging : open access journal N2 - The reconstruction of cone-beam computed tomography data using filtered back-projection algorithms unavoidably results in severe artefacts. We describe how the Direct Iterative Reconstruction of Computed Tomography Trajectories (DIRECTT) algorithm can be combined with a model of the artefacts for the reconstruction of such data. The implementation of DIRECTT results in reconstructed volumes of superior quality compared to the conventional algorithms. KW - iteration method KW - signal processing KW - X-ray imaging KW - computed tomography Y1 - 2021 U6 - https://doi.org/10.3390/jimaging7080147 SN - 2313-433X VL - 7 IS - 8 PB - MDPI CY - Basel ER - TY - JOUR A1 - Evsevleev, Sergei A1 - Paciornik, Sidnei A1 - Bruno, Giovanni T1 - Advanced deep learning-based 3D microstructural characterization of multiphase metal matrix composites JF - Advanced engineering materials N2 - The quantitative analysis of microstructural features is a key to understanding the micromechanical behavior of metal matrix composites (MMCs), which is a premise for their use in practice. Herein, a 3D microstructural characterization of a five-phase MMC is performed by synchrotron X-ray computed tomography (SXCT). A workflow for advanced deep learning-based segmentation of all individual phases in SXCT data is shown using a fully convolutional neural network with U-net architecture. High segmentation accuracy is achieved with a small amount of training data. This enables extracting unprecedently precise microstructural parameters (e.g., volume fractions and particle shapes) to be input, e.g., in micromechanical models. KW - computed tomography KW - convolutional neural networks KW - deep learning KW - metal KW - matrix composites KW - segmentations Y1 - 2020 U6 - https://doi.org/10.1002/adem.201901197 SN - 1438-1656 SN - 1527-2648 VL - 22 IS - 4 PB - Wiley-VCH CY - Weinheim ER - TY - THES A1 - Laquai, René T1 - Extending synchrotron X-ray refraction techniques to the quantitative analysis of metallic materials N2 - In this work, two X-ray refraction based imaging methods, namely, synchrotron X-ray refraction radiography (SXRR) and synchrotron X-ray refraction computed tomography (SXRCT), are applied to analyze quantitatively cracks and porosity in metallic materials. SXRR and SXRCT make use of the refraction of X-rays at inner surfaces of the material, e.g., the surfaces of cracks and pores, for image contrast. Both methods are, therefore, sensitive to smaller defects than their absorption based counterparts X-ray radiography and computed tomography. They can detect defects of nanometric size. So far the methods have been applied to the analysis of ceramic materials and fiber reinforced plastics. The analysis of metallic materials requires higher photon energies to achieve sufficient X-ray transmission due to their higher density. This causes smaller refraction angles and, thus, lower image contrast because the refraction index depends on the photon energy. Here, for the first time, a conclusive study is presented exploring the possibility to apply SXRR and SXRCT to metallic materials. It is shown that both methods can be optimized to overcome the reduced contrast due to smaller refraction angles. Hence, the only remaining limitation is the achievable X-ray transmission which is common to all X-ray imaging methods. Further, a model for the quantitative analysis of the inner surfaces is presented and verified. For this purpose four case studies are conducted each posing a specific challenge to the imaging task. Case study A investigates cracks in a coupon taken from an aluminum weld seam. This case study primarily serves to verify the model for quantitative analysis and prove the sensitivity to sub-resolution features. In case study B, the damage evolution in an aluminum-based particle reinforced metal-matrix composite is analyzed. Here, the accuracy and repeatability of subsequent SXRR measurements is investigated showing that measurement errors of less than 3 % can be achieved. Further, case study B marks the fist application of SXRR in combination with in-situ tensile loading. Case study C is out of the highly topical field of additive manufacturing. Here, porosity in additively manufactured Ti-Al6-V4 is analyzed with a special interest in the pore morphology. A classification scheme based on SXRR measurements is devised which allows to distinguish binding defects from keyhole pores even if the defects cannot be spatially resolved. In case study D, SXRCT is applied to the analysis of hydrogen assisted cracking in steel. Due to the high X-ray attenuation of steel a comparatively high photonenergy of 50 keV is required here. This causes increased noise and lower contrast in the data compared to the other case studies. However, despite the lower data quality a quantitative analysis of the occurance of cracks in dependence of hydrogen content and applied mechanical load is possible. N2 - In der vorliegenden Arbeit werden die zwei, auf Refraktion basierende, Röntgenbildgebungsverfahren Synchrotron Röntgen-Refraktions Radiographie (engl.: SXRR) und Synchrotron Röntgen-Refraktions Computertomographie (engl.: SXRCT) für die quantitative Analyse von Rissen und Porosität in metallischenWerkstoffen angewandt. SXRR und SXRCT nutzen die Refraktion von Röntgenstrahlen an inneren Oberflächen des Materials, z.B. die Oberflächen von Rissen und Poren, zur Bildgebung. Beide Methoden sind daher empfindlich gegenüber kleineren Defekten als ihre auf Röntgenabsorption basierenden Gegenstücke, Röntgenradiographie und Röntgen-Computertomographie. Sie sind in der Lage Defekte von nanometrischer Größe zu detektieren. Bislang wurden die Methoden für die Analyse von keramischen Werkstoffen und faserverstärkten Kunststoffen eingesetzt. Die Analyse von metallischenWerkstoffen benötigt höhere Photonenenergien benötigt werden um eine ausreichende Transmission zu erreichen. Dies hat kleinere Refraktionswinkel, und damit geringeren Bildkontrast, zur Folge, da der Brechungsindex von der Photonenenergie abhängt. Hier wird erstmals eine umfassende Studie vorgelegt, welche die Möglichkeiten zur Untersuchung metallischer Werkstoffe mittels SXRR und SXRCT untersucht. Es wird gezeigt, dass der geringere Kontrast, verursacht durch die kleineren Refraktionswinkel, überwunden werden kann. Somit ist die einzig verbleibende Beschränkung die erreichbare Transmission, die alle Röntgenbildgebungsverfahren gemeinsam haben. Darüber hinaus wird ein Modell für die quantitative Auswertung der inneren Oberflächen präsentiert und verifiziert. Zu diesem Zweck werden vier Fallstudien durchgeführt, wobei jede eine spezifische Herausforderung darstellt. In Fallstudie A werden Risse in einer Probe aus einer Aluminiumschweißnaht untersucht. Diese Fallstudie dient hauptsächlich dazu das Modell für die quantitative Analyse zu verifizieren und die Empfindlichkeit gegenüber Strukturen unterhalb des Auflösungsvermögens zu beweisen. In Fallstudie B wird die Entwicklung der Schädigung in einem aluminiumbasierten partikelverstärktem Metall-Matrix Komposit untersucht. Dabei wird die Genauigkeit und Wiederholbarkeit der SXRR Messungen analysiert und es wird gezeigt das Messfehler kleiner 3% erreicht werden können. Darüber hinaus wird in Fallstudie B erstmals SXRR in Kombination mit in-situ Zugbelastung eingesetzt. Fallstudie C ist aus dem hochaktuellen Bereich der additive Fertigung. Hier wird Porosität in additiv gefertigtem Ti-Al6-V4 analysiert mit besonderem Augenmerk auf der Morphologie der Poren. Es wurde ein Verfahren zur Klassifizierung, basierend auf SXRR Messungen, erfunden, welches Bindefehler und Poren voneinander unterscheiden kann auch wenn die Defekte nicht räumlich aufgelöst werden können. In Fallstudie D wird SXRCT zur Analyse von wasserstoffunterstützter Rissbildung in Stahl angewandt. Wegen der hohen Röntgenschwächung des Stahls muss hier mit 50 keV eine vergleichsweise hohe Photonenenergie genutzt werden. Dadurch zeigen die Daten ein erhöhtes Rauschen und geringeren Kontrast verglichen mit den anderen Fallstudien. Allerdings ist es, trotz der geringeren Datenqualität, möglich das Auftreten von Rissen in Abhängigkeit der Wasserstoffkonzentration und mechanischen Belastung zu untersuchen. T2 - Erweiterung von Röntgenrefraktions-Bildgebungsmethoden auf die quantitative Analyse von metallischen Werkstoffen KW - X-ray refraction imaging KW - non-destructive evaluation KW - computed tomography KW - porosity analysis KW - crack detection KW - Röntgen-Refraktions Bildgebung KW - zerstörungfreie Prüfung KW - Computertomography KW - Porositätsanalyse KW - Risserkennung Y1 - 2022 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:517-opus4-541835 ER - TY - THES A1 - Thiede, Tobias T1 - A multiscale analysis of additively manufactured lattice structures T1 - Multiskalige Analyse von Additiv Gefertigten Gitterstrukturen N2 - Additive Manufacturing (AM) in terms of laser powder-bed fusion (L-PBF) offers new prospects regarding the design of parts and enables therefore the production of lattice structures. These lattice structures shall be implemented in various industrial applications (e.g. gas turbines) for reasons of material savings or cooling channels. However, internal defects, residual stress, and structural deviations from the nominal geometry are unavoidable. In this work, the structural integrity of lattice structures manufactured by means of L-PBF was non-destructively investigated on a multiscale approach. A workflow for quantitative 3D powder analysis in terms of particle size, particle shape, particle porosity, inter-particle distance and packing density was established. Synchrotron computed tomography (CT) was used to correlate the packing density with the particle size and particle shape. It was also observed that at least about 50% of the powder porosity was released during production of the struts. Struts are the component of lattice structures and were investigated by means of laboratory CT. The focus was on the influence of the build angle on part porosity and surface quality. The surface topography analysis was advanced by the quantitative characterisation of re-entrant surface features. This characterisation was compared with conventional surface parameters showing their complementary information, but also the need for AM specific surface parameters. The mechanical behaviour of the lattice structure was investigated with in-situ CT under compression and successive digital volume correlation (DVC). The deformation was found to be knot-dominated, and therefore the lattice folds unit cell layer wise. The residual stress was determined experimentally for the first time in such lattice structures. Neutron diffraction was used for the non-destructive 3D stress investigation. The principal stress directions and values were determined in dependence of the number of measured directions. While a significant uni-axial stress state was found in the strut, a more hydrostatic stress state was found in the knot. In both cases, strut and knot, seven directions were at least needed to find reliable principal stress directions. N2 - Das Laserstrahlschmelzen (L-PBF) als Prozess im Bereich der Additiven Fertigung (AM) ermöglicht ein neuartiges Bauteildesign und somit auch die Produktion von komplexen Gitterstrukturen, welche Materialeinsparungen und effizientere Kühlsysteme erlauben und daher für verschiedene industrielle Anwendungen (z.B. Gasturbinen) geeignet sind. Interne Defekte, Eigenspannungen und geometrische Abweichungen von der Soll-Geometrie sind jedoch unvermeidbar. Im Rahmen dieser Arbeit wird die strukturelle Integrität von L-PBF gefertigten Gitterstrukturen zerstörungsfrei auf verschiedenen Größenskalen untersucht. Eine Auswerteroutine für dreidimensionale quantitative Pulvercharakterisierung hinsichtlich der Partikelgröße, der -form, der -porosität, des Interpartikelabstands und der Packungsdichte wurde entwickelt. Synchrotron Computertomographie (CT) wurde für die Korrelation der Packungsdichte mit der Partikelgröße und -form genutzt. Darüber hinaus konnte festgestellt werden, dass mindestens 50% der Porosität aus den Pulverpartikel während der Herstellung der Streben mittels L-PBF gelöst wurde. Streben sind die Grundbausteine der Gitterstrukturen und wurden mit industrieller CT untersucht. Dabei lag der Fokus auf dem Einfluss des Bauwinkels auf die Strebenporosität und -oberflächenqualität. Die Analyse der Oberflächentopographie wurde hinsichtlich einer quantitativen Analyse von sogenannten re-entrant features erweitert. Der Vergleich dieser Auswertung mit konventionellen Oberflächenparametern offenbarte sowohl deren Komplementarität also auch den Bedarf an neuen AM-spezifischen Oberflächenparametern. In-situ CT Versuche mit anschließender digitaler Volumenkorrelation (DVC) erlaubte die Gitterstruktur bezüglich des mechanischen Verhaltens unter Druckspannung zu bewerten. Aufgrund einer schichtweisen Faltung der Einheitszellen konnte dabei das Versagensverhalten als knoten-dominiert identifiziert werden. Mittels Neutronenbeugung konnten Eigenspannungen in solchen Gitterstrukturen erstmalig experimentell bestimmt werden. Dabei wurden sowohl die Hauptspannungsrichtungen als auch die -beträge in Abhängigkeit von der Anzahl der gemessenen Spannungsrichtungen bestimmt. Während in der Strebe ein signifikanter uni-axialer Spannungszustand nachgewiesen wurde, zeigte der Knotenpunkt einen hydrostatischeren Spannungszustand. Sowohl im Falle der Strebe als auch des Knotenpunkts waren mindestens sieben gemessene Spannungsrichtungen nötig, um die Hauptspannungsrichtungen verlässlich zu ermitteln. KW - additive manufacturing KW - laser powder bed fusion KW - computed tomography KW - neutron diffraction KW - in-situ testing KW - residual stress KW - roughness KW - powder particle analysis KW - additive Fertigung KW - Laserstrahlschmelzen KW - Computertomographie KW - Neutronendiffraktion KW - In-situ Experimente KW - Eigenspannung KW - Rauheit KW - Pulverpartikelanalyse Y1 - 2019 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:517-opus4-470418 ER -