TY - THES A1 - Lengefeld, Jan T1 - Zirkulardichroismus-Messungen mit Synchrotronstrahlung am BESSY : Möglichkeiten und Grenzen bei der Untersuchung biologischer Proben T1 - Synchrotron radiation circular dichroism measurements at BESSY : potentials and limitations investigating biological samples N2 - In dieser Arbeit wurden die Möglichkeiten und Grenzen für Zirkulardichroismus-Messungen mit Synchrotronstrahlung untersucht. Dazu wurde ein Messaufbau für Zirkulardichroismus-Messungen an zwei Strahlrohren am Berliner Elektronenspeicherring für Synchrotronstrahlung eingesetzt, die für Messungen im Bereich des ultravioletten Lichts geeignet sind. Eigenschaften der Strahlrohre und des Messaufbau wurden in einigen wichtigen Punkten mit kommerziellen Zirkulardichroismus-Spektrometern verglichen. Der Schwerpunkt lag auf der Ausdehnung des zugänglichen Wellenlängenbereichs unterhalb von 180 nm zur Untersuchung des Zirkulardichroismus von Proteinen in diesem Bereich. In diesem Bereich ist es nicht nur die Lichtquelle sondern vor allem die Absorption des Lichts durch Wasser, die den Messbereich bei der Messung biologischer Proben in wässriger Lösung einschränkt. Es wurden Bedingungen gefunden, unter denen der Messbereich auf etwa 160 nm, in einigen Fällen bis auf 130 nm ausgedehnt werden konnte. Dazu musste die Pfadlänge deutlich reduziert werden und verschieden Probenküvetten wurden getestet. Der Einfluss der dabei auftretenden Spannungsdoppelbrechung in den Probenküvetten auf das Messsignal konnte mit einem alternativen Messaufbau deutlich reduziert werden. Systematische Fehler im Messsignal und auftretende Strahlenschäden begrenzen jedoch die Zuverlässigkeit der gemessenen Spektren. Bei Proteinfilmen schränkt die Absorption von Wasser den Messbereich kaum ein. Es wurden jedoch meist deutliche Unterschiede zwischen den Spektren von Proteinfilmen und den Spektren von Proteinen in wässriger Lösung festgestellt. Solange diese Unterschiede nicht minimiert werden können, stellen Proteinfilme keine praktikable Alternative zu Messungen in wässriger Lösung dar. N2 - The possibilities and limitations for synchrotron radiation circular dichroism measurements were investigated in this thesis. Therefore an experimental setup to measure circular dichroism was used at two beamlines at the “Berliner Elektronenspeicherring für Synchrotronstrahlung”(BESSY), which were suitable in the ultraviolet range of light. Properties of the beamlines and the experimental setup were compared to those of commercial circular dichroism spectrometer in some important points. The focus was on the extension of the accessible wavelength range below 180 nm, with the aim to investigate the circular dichroism of proteins in that range. It is not only the light source that limits measurements with aqueous solutions in that range, but mainly the absorption of the light by water. Conditions were found under which the wavelength range was extended to about 160 nm, in some cases even to 130 nm. To achieve this, a significant reduction of the pathlength was necessary. Several sample cells were tested for their usability. The effect of birefringence within the sample cells on the circular dichroism signal could be reduced strongly with an alternative experimental setup. However systematic errors in the circular dichroism signal and appearing radiation damage of the proteins limits the reliability of the measured spectra. By using protein films, the light absorption by water is not a problem anymore. However, significant differences between the circular dichroism spectra of protein films and proteins in aqueous solution occurred in most of the cases. Unless these differences can be eliminated, measuring protein films is not an alternative to measurements in aqueous solution. KW - Synchrotronstrahlung KW - Zirkulardichroismus KW - BESSY KW - Wasserabsorption KW - Protein KW - synchrotron radiation KW - circular dichroism KW - BESSY KW - water absorbance KW - protein Y1 - 2010 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:517-opus-44263 ER - TY - THES A1 - Henneberg, Oliver T1 - In-situ Untersuchungen zur Entstehung von Oberflächengittern in Polymeren N2 - In festen azobenzenhaltigen Polymeren wurde bei Bestrahlung mit blauem Licht ein makroskopischer Materialtransport beobachtet. Um die Dynamik der Gitterentstehung zu verfolgen, wurde am Speicherring für Synchrotronstrahlung ein Gitterschreibaufbau errichtet. Damit konnte erstmals in dieser Arbeit die Gitterbildungsgeschwindigkeit in-situ simultan mit Röntgen- und Lichtstreuung untersucht werden. Mit Hilfe einer speziellen Anpassung der Röntgenstreutheorie konnten sehr gute Übereinstimmungen von theoretischen Berechnungen mit den Messergebnissen erzielt werden. Dabei konnte nachgewiesen werden, dass sich zeitgleich mit einem Oberflächengitter auch ein Dichtegitter entwickelt. Durch die Trennung beider Streuanteile ließ sich die Dynamik der Strukturentstehungen bestimmen. Des weiteren konnte erstmals mit Hilfe der Photoelektronenspektroskopie die molekulare Orientierung an der Oberfläche eines Oberflächengitters nachgewiesen werden. Die Bewegungsursache kann auf einen Impulsübertrag während der Isomerisierung zurückgeführt werden, während die Bewegungsrichtung durch den elektrischen Feldvektor festgelegt wird. Die Theorie der Gitterentstehung konnte verbessert werden. N2 - Solid azobenzene containing polymers show a macroscopic material transport under illumination with blue light. A writing setup was constructed at a synchrotron beamline in order to investigate the dynamics of the grating formation. With this setup it was possible to record the grating velocity for the first time simultaneously with x-ray and laser light scattering. A very good consistency could be achieved between the experiments and a suitable accomodation of the x-ray scattering theory. The theory reveals, that a density grating develops simultaneously with a surface grating. By separation of both parts the dynamics was determined for the density and the surface grating. The molecular ordering was determined at the surface with photoelectron spectroscopy. A momentum transfer could be identified as the source of the movement while the electric field defines the direction of the movement. The theory of the grating formation was improved. KW - Azobenenzen KW - Gitter KW - Holographie KW - hochauflösende Röntgenstreuung KW - Synchrotronstrahlung KW - azobenzene KW - grating KW - holography KW - high resolution x-ray diffraction KW - synchrotron radiation Y1 - 2004 U6 - http://nbn-resolving.de/urn/resolver.pl?urn:nbn:de:kobv:517-0001331 ER -