@phdthesis{Buha2008, author = {Buha, Jelena}, title = {Nonaqueous syntheses of metal oxide and metal nitride nanoparticles}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-opus-18368}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, year = {2008}, abstract = {Nanostructured materials are materials consisting of nanoparticulate building blocks on the scale of nanometers (i.e. 10-9 m). Composition, crystallinity and morphology can enhance or even induce new properties of the materials, which are desirable for todays and future technological applications. In this work, we have shown new strategies to synthesise metal oxide and metal nitride nanomaterials. The first part of the work deals with the study of nonaqueous synthesis of metal oxide nanoparticles. We succeeded in the synthesis of In2O3 nanopartcles where we could clearly influence the morphology by varying the type of the precursors and the solvents; of ZnO mesocrystals by using acetonitrile as a solvent; of transition metal oxides (Nb2O5, Ta2O5 and HfO2) that are particularly hard to obtain on the nanoscale and other technologically important materials. Solvothermal synthesis however is not restricted to formation of oxide materials only. In the second part we show examples of nonaqueous, solvothermal reactions of metal nitrides, but the main focus lies on the investigation of the influence of different morphologies of metal oxide precursors on the formation of the metal nitride nanoparticles. In spite of various reports, the number and variety of nanocrystalline metal nitrides is marginally small by comparison to metal oxides; hence preformed metal oxides as precursors for the preparation of metal nitrides are a logical choice. By reacting oxide nanoparticles with cyanamide, urea or melamine, at temperatures of 800 to 900 °C under nitrogen flow metal nitrides could be obtained. We studied in detail the influence of the starting material and realized that size, crystallinity, type of nitrogen source and temperature play the most important role. We have managed to propose and verify a dissolution-recrystallisation model as the formation mechanism. Furthermore we could show that the initial morphology of the oxides could be retained when ammonia flow was used instead.}, language = {en} } @phdthesis{Deshpande2004, author = {Deshpande, Atul Suresh}, title = {Fabrication of porous metal oxides for catalytic application using templating techniques}, url = {http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:kobv:517-0001324}, school = {Universit{\"a}t Potsdam}, year = {2004}, abstract = {Nanostrukturierte Materialien zeichnen sich dadurch aus, dass sie aus sehr kleinen Baueinheiten zusammengesetzt sind. Typischerweise liegt die Gr{\"o}ssenordnung dieser Bausteine im Bereich von einigen Nanometern. Ein Nanometer entspricht 10-9 Meter. Dadurch bekommen nanostrukturierte Materialien oft verbesserte, vielfach sogar ganz neue Eigenschaften, die f{\"u}r viele heutige wie auch zuk{\"u}nftige Anwendungen von Vorteil sind. Ein Weg, um solche nanostrukturierte Materialien herzustellen, ist die sogenannte \„Templatierungsmethode\“. Das Templat besteht aus einem einzelnen Molek{\"u}l, einer Ansammlung von Molek{\"u}len oder aus einem festen Objekt. Beim Aufbau des nanostrukturierten Materials wirkt das Templat als Schablone oder als Gussform und beeinflusst damit die Struktur des Endproduktes. Normalerweise besteht dieser Prozess aus mehreren Schritten. Zuerst wird der Raum um das Templat mit dem Ausgangsstoff umh{\"u}llt oder ausgef{\"u}llt, dann wird der Ausgangsstoff chemisch in das gew{\"u}nschte Endprodukt umgewandelt, wobei das Templat die Endform kontrolliert und am Schluss wird das Templat entfernt. Das geschieht meistens durch Erhitzen. Als Ausgangsstoff k{\"o}nnen dabei einzelne Molek{\"u}le verwendet werden, die sich leicht in das Endprodukt umwandeln lassen, oder aber vorgeformte Partikelchen, die nur noch zur entsprechenden Form angeordnet werden m{\"u}ssen. In dieser Arbeit wurden por{\"o}se Metalloxid-K{\"u}gelchen hergestellt, die aus einem Gemisch aus Titanoxid und entweder Aluminium-, Gallium- oder Indiumoxid bestehen. Als Template wurden por{\"o}se Kunststoffk{\"u}gelchen eingesetzt, die man sonst f{\"u}r Chromatographiezwecke braucht. Bei der Synthese wurden die Poren der Kunststoffk{\"u}gelchen mit dem Ausgangsmaterial gef{\"u}llt und mit Wasser in ein amorphes Netzwerk umgewandelt. Danach werden die K{\"u}gelchen erhitzt, wobei das Kunststofftemplat zersetzt wird. Gleichzeitig wird das amorphe Ger{\"u}st in stabile, kristalline W{\"a}nde umgewandelt, die die Form der K{\"u}gelchen auch dann noch behalten, wenn das Templat verschwunden ist. Mit einem {\"a}hnlichen Prozess wurden auch K{\"u}gelchen aus Cer-Zirkonoxid erhalten. Als Ausgangsstoff wurden dabei aber vorgeformte Cer-Zirkonoxid-Nanopartikel eingesetzt, die in die Poren der Kunststofftemplatk{\"u}gelchen hinein diffundieren. Diese Cer-Zirkonoxid-Nanopartikel lassen sich auch f{\"u}r die Herstellung von por{\"o}sen Pulvern verwenden, wobei dann nicht Polymerk{\"u}gelchen, sondern hochgeordnete Ansammlungen von Block Copolymeren als Template verwendet werden. Form, Struktur und Eigenschaften all dieser Materialien wurden systematisch unter Anwendung verschiedenster Analysemethoden untersucht. Die auf Titanoxid-basierten K{\"u}gelchen wurden auch auf ihre photokatalytische Verwendung zum Abbau von umweltsch{\"a}dlichem 2-Chlorophenol untersucht. Die Cer-Zirkonoxid-K{\"u}gelchen wurden f{\"u}r die Herstellung von Wasserstoff aus Methanol getestet. Wasserstoff gilt als hoffungsvoller, sauberer Energietr{\"a}ger der Zukunft und kommt in Brennstoffzellen zum Einsatz.}, language = {en} }